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梅江区市政工程类检测甲醛CMA正规实验室标准检

发布时间:2021-03-18 11:08  

  需用VOCS作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。C.3.2稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。C.3.3吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目),吸附剂在装管前都应在其高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。C.3.4高纯氮:99.999%。C.4.1吸附管:是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,TenaxTA、TenaxGR(5次测定的平均值)的总不确定度为8.9%。本方法适用于室内空气细菌总数测定。撞击法(impactingmethod)是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流,使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上,经37℃、48h培养后,计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。D.3.1高压蒸汽灭菌器。D.3.2干热灭菌器。D.3.3恒温培养箱。D.3.4冰箱。D.3.5平皿(直径9cm)。D.3.6制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶,pH计或精密pH试纸等。D.3.7撞击式空气微生物采样器。

  吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力弱的装填在吸附管的采样人口端。C.4.10mL液体;10mL气体;1mL气体。C.4.3采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0.02~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。C.4.4气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。

  C.4.5热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。C.4.6液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1~10L)。如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。绘制标准曲线和测定计算因子。用标准溶液绘制标准曲线ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量准确取一定量的苯(20℃时,1μl苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.5.10.50.0μg/ml的标准液。取1μL标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量(μg/ml)为横坐标(μg),平均峰高为纵坐标(mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bs[μg/mm]作样品测定的计算因子。B.6.3样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中。

  样品可保存14天。将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件(见表C.1)。冷阱中的吸附剂如果使用,一般与吸附管相同,可选择膜厚度为1~5mm50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃。气体外标法:用泵准确抽取100mg/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管。

  制备标准系列。液体外标法:利用4.6的进样装置取1~5ml含液体组分100mg/ml和10mg/ml的标准溶液注入吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。式中:V0—换算成标准状态下的采样体积,V—采样体积,T0—标准状态的绝对温度,273K;T—采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。测试结果以平均值表示,化学性、生物性和放射性指标平均值指标符合标准值要求时,为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时,为不符合本标准。要求年平均、日平均、8h平均值的参数,可以先做筛选采样检验,若检验结果符合标准值要求,为符合本标准。若筛选采样检验结果不符合标准值要求,必须按年平均、日平均、8h平均值的要求。

  P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa;P—采样时采样点的大气压力,kPa。⑴应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。⑵计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。⑶根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCS定量,至少应对十个高峰进行定量,后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。⑷计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。⑸用的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。⑹Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。⑺如果检测到的化合物超出了⑵中VOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。V0—标准状态下的采样体积,C.8.1检测下限:采样量为10L时。

  检测下限为0.5mg/m3。C.8.2线精密度:在吸附管上加入10μg的混合标准溶液,TenaxTA的相对标准差范围为0.4%至2.8%。C.8.4准确度:20℃、相对湿度为50%的条件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,TenaxTA、TenaxGR(5次测定的平均值)的总不确定度为8.9%。本方法适用于室内空气细菌总数测定。撞击法(impactingmethod)是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流,使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上,经37℃、48h培养后,计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。

  D.3.1高压蒸汽灭菌器。D.3.2干热灭菌器。D.3.3恒温培养箱。D.3.4冰箱。D.3.5平皿(直径9cm)。D.3.6制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶,pH计或精密pH试纸等。D.3.7撞击式空气微生物采样器。(1)对空气中细菌捕获率达95%。(2)操作简单,携带方便,性能稳定,便于消毒。D.4.2制法将上述各成分混合,加热溶解,校正pH至7.4,过滤分装,121℃,20min高压灭菌。营养琼脂平板的制备参照采样器使用说明。D.5.1选点要求见附录A。将采样器消毒,按仪器使用说明进行采样。一般情况下采样量为30~150L,应根据所用仪器性能和室内空气微生物污染程度,酌情增加或减少空气采样量。D.5.2样品采完后,将带菌营养琼脂平板置36±1℃恒温箱中,培养48h,计数菌落数,并根据采样器的流量和采样时间,换算成每立方米空气中的菌落数。以cfu/m3报告结果。